LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN 8

“Isolasi Senyawa p-Metoksi Sinamat dari Kencur (Kaemferiam galangal L)”

VII. DATA PENGAMATAN

PROSEDUR KERJA	PENGAMATAN
Dimasukkan serbuk kedalam 250 erlenmeyer	Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
Direndam dengan 100 ml kloroform	Terdapat selapis larutan kloroform diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyangkan	Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat keruh
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar lalu saring	Larutan kloroform berwarna kuning bening
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut  dengan jumlah yang sama	Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening
Filtrate diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan dibawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya	Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrate dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang	Diperoleh Kristal berwarna kuning
Dihitung rendemennya! Rekristalisasi dilakukan dalam kloroform kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan suhu (45-50˚C)	Diperoleh Kristal berwarna putih sedikit kuning dan berbau seperti kencur

                                                                                                              

VIII.    PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, kami melakukan percobaan isolasi senyawa p-metoksi sinamat dari kencur (kaemferiam galanga l). Adapun tujuan dari percobaan ini yaitu dapat menguasai teknik-teknik isolasi senyawa bahan alam khususnya pada fenilpropanoid, dan dapat mengenal sifat-sifat kimia fenil propanol melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik. Pada percobaan ini kami menggunakan simplisia rimpang kencur. Kencur ini merupakan tumbuhan alam yang biasanya digunakan sebagai bahan memasak ataupun sebagai bahan obat-obatan tradisional. Kencur ini banyak mengandung senyawa kimia seperti etil p-metoksi sinamat yang tergolong fenil propanoid, etil sinamat komponen utama, p-metoksistiren, dan lainnya. Etil p-metoksi sinamat (C₁₂H₁₄O₃) ini mudah larut dalam kepolaran pelarut yang bervariasi dikarenakan etil p-metoksi sinamat ini bersifat nonpolar. Pada kencur ini juga mengandung etil p-metoksi sinamat yang cukup tinggi yaitu mencapai 10% sehingga mudah untuk diisolasi menggunakan pelarut etanol maupun potreleum . Pada percobaan ini, kencur yang telah dihaluskan dan dalam kondisi kering dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan direndam dengan menggunakan 100 ml kloroform. Rimpang kencur ini direndam selama 24 jam, dan hasil yang didapatkan yaitu terdapat selapis lapisan larutan kloroform diatas permukaan serbuk simplisia kencur. Perendaman selama 24 jam ini dilakukan dengan tujuan agar didapatkan kandungan ekstrak yang tinggi. Selanjutnya rimpang kencur yang telah direndam selama 24 jam tadi dihangatkan pada penangas air dan didapatkan bau khas dari kencur yang bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat dan warna dari campuran larutan ini juga semakin memekat. Setelah itu campuran ini dibiarkan selama 30 menit pada suhu kamar dan disaring, larutan kloroform yang didapatkan berwarna kuning. Kemudian, residu kencur dipisahkan atau diekstrak dan diperkolasi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama, nah larutan yang didapatkan yaitu larutan kloroform bercampur dengan ekstrak kencur yang terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, sehingga larutan yang diperoleh berwarna kuning bening. Perkolasi adalah suatu ekstraksi yang digunakan untuk memisahkan senyawa organic dari suatu simplisia. Dalam ektraksi suatu senyawa harus diperhatikan kepolaran antara pelarut dengan senyawa yang diekstrak, keduanya harus memiliki kepolaran yang sama atau mendekati sama. Filtrate yang diperoleh tersebut kemudian dicampur dan dipekatkan dibawah tekanan rendah dengan volume yang sesuai, sehingga warna larutan yang didapatkan semakin memekat dan keruh. Kemudian larutan didinginkan pekat dalam air, padatan yang terbentuk belum sempurna, sehingga filtrate dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua ini disaring kemudian dicampurkan dengan padatan yang pertama sehigga diperolehlah hasil berupa Kristal berwarna kuning. Kemudian yang terakhir dilakukan yaitu rekristalisasi dengan kloroform dengan memperhatikan titik lelehnya. Setelah dilakukan rekristalisasi ini didapatkan hasil Kristal yang berwarna putih agak sedikit kuning dan kristalnya masih berbau khas kencur.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.   Pada percobaan ini, mengapa perlu dilakukan dengan proses ekstraksi dua kali?

2.   Pada percobaan ini, mengapa campuran halus rimpang kencur dan kloroform perlu didiamkan dalam waktu 24 jam ?

3.   Bagaimanakah cara mendapatkan rendemen yang baik ?

X.    Kesimpulan

Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah sebagai berikut:

1.   Isolasi merupakan teknik pemisahan yang dilakukan terhadap komponen senyawa kimia dari campurannya pada tumbuhan atau bahan alam. Isolasi bahan organic ini biasanya dilakukan dengan menggunakan beberapa metode pemisahan seperti yang pada umumnya digunakan yaitu metode ekstraksi pelarut tertentu, dan perkolasi.

2.   Sifat-sifat kimia dari kimia fenil propanol atau etil p-metoksi ini yaitu bersifat nonpolar sehingga mudah larut dalam kepolaran pelarut yag bervariasi.

XI. Daftar Pustaka

Asyaharst. 2011. Isolasi p-Metoksi Sinamat dari Kencur Kaempferia Galanga L dan Sintesis
         Asam p-Metoksi Sinamat Sintesis Turunannya dan Penetapan Struktur. Jurnal Kimia.
        Gorontalo : Universitas Negeri Gorontalo.
Harborne. 1989. Phytochemical Methods: A Guide to Modern Technique of Modern. Edisi 2.

Salamat, Achmadi. 2003. Kimia Organik. Yogyakarta: Pustaka Belajar.

Solomons, T.W. Graham. 2004. Organic Chemistry. New York : John Wiley Sons.

Tim Kimia Organik, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas
         Jambi.

XII. Lampiran

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II 

PERCOBAAN 7

"Isolasi Senyawa Bahan Alam Alkaloid"

VII. Data Pengamatan

No	Prosedur Kerja	Hasil Pengamatan
1.	Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO3 kedalam erlenmeyer	Campuran berwarna coklat pudar, dan terdapat serbuk teh di dasar erlenmeyer
2.	Dipanaskan diatas uap air selama 20 menit, sambil diaduk	Campuran mendidih, dan mulai naik keatas
3.	Dinginkan di udara	Suhu campuran turun
4.	Disaring larutan dengan corong Buchner, dipindahkan dalam corong pisah	Filtrat berwarna coklat
5.	Diekstraksi dengan 25 ml kloroform sebanyak 3 kali	Campuran bagian bawah disimpan guna destilasi
6.	Campuran didestilasi, sampai diperoleh larutan jenuhnya	Larutan berwarna hijau
7.	Disublimasi dengan cawan	Terdapat Kristal putih

VIII. Pembahasan

Pada percobaan kali ini yaitu isolasi senyawa bahan alam pada alkaloid. Adapun tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu agar dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam terutama pada alkaloid, dan agar dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik. Alkaloid yaitu senyawa organic yang terdapat dialam dan biasanya bersifat basa dan terasa pahit. Alkaloid bersifat basa dikarenakan adanya atom Nitrogen pada molekul tersebut. Semua jenis alkaloida mengandung atom nitrogen paling tidak satu setiap molekul. Setiap alkaloid yang ditemukan dalam alam masing-masing mempunyai kemampuan biologis tertentu. Ada yang sangat berguna dalam kehidupan seperti pada bidang pengobatan, namun ada juga sebagian yang sangat beracun tergantung kemampuan biologisnya. Alkaloid ini biasanya diperlukan dalam bidang kesehatan seperti dalam pembuatan obat-obatan, baik obat ramuan tradisional maupun non tradisional.

Pada percobaan isolasi senyawa bahan alam alkaloid ini, kami menggunakan tumbuhan daun teh hijau sebagai sampel percobaan. Daun teh sebanyak 25 gr dicampurkan dengan 250 ml air dan 25 gr CaCO₃ pada erlenmeyer, campuran tersebut menghasilkan warna coklat pudar dan terdapat serbuk teh pada dasar Erlenmeyer. Saat dipanaskan diatas uap selama 20 menit sambil diaduk campuran tersebut mendidih dan mulai naik keatas. Hal ini berarti suhu mempengaruhi dalam proses penguapan yang ditandai dengan naiknya campuran  keatas. Saat didinginkan, suhu campuran turun. Kemudian larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner dan dipindahkan kedalam corong pisah. Terbentuklah filtrate berwarna coklat. Setelah itu filtrate ini diekstraksi dengan 25 ml kloroform sebanyak 3 kali. Ekstraksi ini dilakukan bertujuan untuk memurnikan filtrate yang didapat. Setelah diekstraksi 3kali, terdapat campuran bagian bawah yang selanjutnya akan didestilasi. Kemudian campuran didestilasi hingga diperoleh larutan jenuhnya, larutan yang didapatkan berwarna hijau. Perlakuan destilasi disini bertujuan untuk memissahkan campuran jenuh yang didapatkan dengan prinsip perbedaan titik didih yang cukup jauh dari zat cair dalam campurannya, sehingga zat yang  memiliki titik didih yang rendah akan menguap terlebih dahulu. Larutan yang didapatkan ini kemudian disublimasi sehingga mendapatkan hasil Kristal berwarna putih. Syarat pemisahan dengan sublimasi yaitu campuran yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Tujuan dilakukannya sublimasi yaitu agar dapat mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel yang dianalisa, dan untuk mendapatkan suatu zat murni dari suatu campuran atau sering disebut pemurnian.

 

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1. Mengapa pada proses ekstraksi dengan penambahan kloroform dilakukan sebanyak 3 kali?
2. Mengapa pada isolasi senyawa bahan alam alkaloid ini perlu dilakukannya sublimasi ?
3. Mengapa saat proses sublimasi yang awal hasilnya berupa larutan bisa berubah menjadi Kristal ?

X. Kesimpulan

            Adapun kesimpulan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Isolasi senyawa bahan alam ini dapat dilakukan dengan beberapa teknik seperti ekstraksi, destilasi, bahkan jika hasil yang didapatkan belum mencapai tingkat kemurnian bisa dilakukan dengan teknik sublimasi.
2.  Setelah dilakukan percobaan, dapat diketahui bahwa sifat-sifat kimia dari alkaloid ini yaitu bersifat basa karena umumnya mengandung paling sedikit 1 atom Nitrogen tiap molekulnya, berasa pahit. Alkaloid bebas juga tidak larut dalam air, melainkan larut dalam kloroform, eter, dan pelarut organic lainnya yang bersifat relative non polar.

XI. Daftar Pustaka

      Anwar, Chairil, dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: Departemen
                Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Proyek Pendidikan
               Tenaga Guru.  

      Hesse, M. 1981. Alkaloid Chemistry. Toronto: John Wiley and Sons, Inc.

      Marliana, dkk. 2005. Isolasi dan Identifikasi Senyawa Isoflavon pada Tanaman Kacang.
              Jurnal Kimia Vol 11. Semarang: Universitas Negeri Semarang.

      Muderawan, I Wayan. 2002. Kimia Organik II. Singaraja: Universitas Pendidikan Ganesha.

      Tim Kimia Organik, 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi : Universitas
              Jambi.

XII. Lampiran