JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN  7

“ ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)”

DISUSUN OLEH :

ENDAH SULITYAWATI. RYT

(RSA1C117013)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL , M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 7

I. Judul                : Isolasi Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II. Hari/Tanggal : Rabu / 20 Oktober 2019

III. Tujuan          : Adapun tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

            1.     Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alam khususnya alkaloid.

2.  Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan  yang spesifik.

IV. Landasan Teori

Kafein 1,3,7-trimetilxantin banyak didalam tanaman kopi, teh, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti coca cola. Kafein termasuk dalam kelompok alkaloid golongan purin, dimana strukturnya banyak mengandung N yang terikat dalam struktur. Kafein memiliki efek fisiologis jika terdapat dalam darah dan bersifat stimulant. Mengisolasi kafein dari bahan alam misalnya daun teh mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform. Dalam daun teh kadar kafein mencapai 2-5% sedangkan dalam kopi mencapai 0,1-1,7% dan dalam coklat 0,1-0,8%. Ekstraksi kafein dari daun teh lebih sulit karena kafein yang terdapat dalam daun terdapat dengan senyawa lain misalnya seperti tanin (turunan adigaloilglukosa) yang tak larut dalam air dan sukar dipisahkan dari alkaloid. Untuk tanin direaksikan dengan kalsium karbonat membentuk garamnya (Tim Kimia Organik II, 2015). 

       Senyawa kimia terutama senyawa organik hasil metabolisme dapat terbagi menjadi dua, yaitu hasil metabolisme primer dan metabolisme sekunder. Contoh metabolisme primer  seperti karbohidrat, protein, lemak, asam nukleat, dan enzim. Sedangkan contoh dari metabolisme sekunder seperti terpenoid, steroid, alkaloid, dan flavonoid. Alkaloid merupakan suatu golongan senyawa organik yang sangat banyak ditemukan di alam. Senyawa alkaloid banyak dijumpai dalam tumbuh-tumbuhan dan tersebar luas pada tumbuhan tingkat tinggi. Sebagian besar alkaloid banyak terkandung pada jenis tumbuhan dikotil, sedangkan pada tumbuhan monokotil hanya mengandung sedikit alkaloid (Hesse, 1981).

       Senyawa alkaloid merupakan senyawa organik yang banyak dijumpai di alam. Hampir seluruh alkaloid ditemukan dalam tumbuh-tumbuhan. Biasanya, daun-daunan yang terasa pahit dan sepat mengandung senyawa alkaloid. Tidak hanya pada daun, senyawa alkaloid biasanya juga ditemukan dalam akar, biji, ranting, maupun kulit kayu. Alkaloid ini juga dihasilkan oleh organisme, seperti mulai dari bakteri, fungi (jamur), tumbuhan dan hewan. Contoh tanaman yang mengandung senyawa alkaloid misalnya cokelat, tembakau, kecubung, kopi, buah pare, dan sebagainya. Pada cokelat mengandung senyawa alkaloid teobromin, fenetilamina, dan anandamida yang mempunyai efek fisiologis pada tubuh.  Pada tembakau mengandung senyawa alkaloid nikotin (Marliana dkk, 2005).

       Metode klasifikasi alkaloid yang paling banyak digunakan yaitu berdasarkan struktur nitrogen yang dikandungnya. Alkaloid heterosiklis yaitu alkaloid yang atom nitrogennya terletak pada cincin heterosiklis. Alkaloid ini dibagi menjadi alkaloid indol, piperidin,  pirolidin, piridin, tropan, histamin, imidazol dan guanidin, isokuinolin, kuinolin, akridin, kuinazolin, dan alkaloid izidin . Alkaloid dapat diklarifikasi berdasarkan sumber dan gugus fungsi yang dikandungnya (Chairil, 1994).

       Secara umum, golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat dimana biasanya berbentuk kristal tak berwarna, tidak mudah menguap, tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organic seperti etanol, eter, dan kloroform. Alkaloid ini bersifat basa, dan pada umumnya berasa pahit dan beracun. Alkaloid ini juga memiliki kegiatan fisiologis yang menonjol dan sering digunakan dalam bidang pengobatan. Alkaloid ini juga mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif. Alkaloid ini membentuk endapan dengan larutan asam fosfolframat, asam fosfomolibdat, asam pikrat, dan lain-lain.  (Muderawa, 2002).

V. Alat dan Bahan

     5.1 Alat

            - Corong Pisah 500 ml                                    - Pemanas Mantel

            - Erlenmeyer                                                    - Gelas Kimia 500 ml

            - Corong Buchner dan vakum                         - Corong Gelas

     5.2 Bahan

            - Kalsium Karbonat Serbuk                            - Petroleum Benzene

            - Reagen Wagner                                            - Kloroform atau metilen klorida

            - Larutan NaOH 5%                                       - Plat TLC

            - Benzene                                                        - Reagen Dragendorf

            - Ca(OH)₂

VI. Prosedur Kerja

     Adapun prosedur kerja dari percobaan ini adalah sebagai berikut :

1. Dimasukkan 25 gr teh kering, 250 ml air dan 25 gr CaCO₃ kedalam erlenmeyer 500 ml.
2. Dipanaskan campuran diatas penangas air selama 20 menit, sambil sewaktu-waktu diaduk dan digoncang.
3. Dinginkan diudara, saring larutan air dengan menggunakan corong buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.
4. Dipindahkan larutan air kedalam corong pisah 500 ml, dan partikel padat jangan sampe terbawa.
5. Dibiarkan dingin diudara, lalu diekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida dengan hati-hati selama 5-10 menit.
6. Tambahkan sedikit pelarut lagi jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan.
7. Disimpan corong pada statif/klem dan biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.
8.  Ditampung seluruh larutan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan jenuhnya yang mungkin berwarna hijau.
9. Dinginkan secara bertahap sampai terbentuknya kristal sebanyak mungkin.
10. Kristalisasi dengan melarutkannya 5ml benzene panas dan tambahkan 10 ml petroleum benzene.
11. Dipisahkan kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong buchner.
12. Lakukan kristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang sama.
13. Timbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250˚C).

Reaksi-reaksi Alkaloid

1.    Dilarutkan 10mg kristal yang diperoleh dari hasil isolasi dalam 10 ml etanol.

2.    Dilarutkan larutan yang diatas untuk dipakai tes dengan beberapa pereaksi alkaloid, keadaan 1 ml larutan dalam tabung reaksi, lalu tambahkan :

-          Pereaksi Meyer (HgCl₂ + KI + Air 1:4:5) lalu amati yang terjadi.

-          Pereaksi Bochardat I₂ + KI +Air 2:4:100) lalu amati yang terjadi.

-          Larutan asam pikrat 1%, lalu amati yang terjadi.

-          Pereaksi Dragendorf (K.Bi Iodida), lalu amati yang terjadi.

-          Larutan kisatkan, teteskan pada kertas saring. Lihat dibawah lampu flourensence, lalu amati yang terjadi.

Video terkait percobaan ini adalah sebagai berikut: https://www.youtube.com/watch?v=RIbff5iD0GQ

Permasalahan : 

1.    Mengapa pada percobaan ini perlu dilakukan ekstraksi dengan menggunakan kloroform ?

2.  Kafein sebenarnya berwujud Kristal putih tak berwarna, namun mengapa hasil isolasi seringkali berwarna hijau muda ?

3.   Jika emulsi susah dipisahkan, bagaimana cara mengatasinya ?